石油苯中痕量噻吩的檢測(cè)技術(shù)
2021-03-25 16:40:49??????點(diǎn)擊：
苯是染料、塑料、合成橡膠、合成樹(shù)脂、合成纖維、合成藥物和農(nóng)藥等的重要原料，也是涂料、橡膠、膠粘劑等的溶劑,要求噻酚含量必須很低,如以苯為原料生產(chǎn)苯胺和苯乙烯時(shí)，要求苯中噻吩的含量不超過(guò)0. 4ppm、0. 7ppm，否則對(duì)苯胺的產(chǎn)率和苯乙烯的催化劑有非常大的影響，有些高端客戶對(duì)于噻吩指標(biāo)有較高要求，其含量不得大于0.10 mg/kg,因此準(zhǔn)確、
快速分析苯中痕量噻吩對(duì)控制產(chǎn)品質(zhì)量起著至關(guān)重要的作用。石油苯在2011年10月前產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行GB/T 3405-. 1989,無(wú)噻吩分析指標(biāo)，自2011年10月之后啟用GB/T 3405-2011,新舊產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)主要區(qū)別是增加了一些雜質(zhì)類組分的分析,尤其在總硫含量的基礎(chǔ)上增加了噻吩項(xiàng)目的分析，石油苯-545要求噻吩含量不超過(guò)0.6ppm。
在GB/T 3405 -2011 中規(guī)定了石油苯中噻吩測(cè)定使用分光光度法(ASTMD 1685)和氣相色譜法(ASTM D4735) (PFPD 或FPD)，且分析方法直接引用ASTM標(biāo)準(zhǔn)，無(wú)相應(yīng)的國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)或中譯版，我廠正在開(kāi)展石油苯產(chǎn)品質(zhì)量攻關(guān)活動(dòng)，急需建立石油苯中噻吩檢測(cè)方法，如何根據(jù)自己的實(shí)際情況選擇適宜的符合要求的分析方法，顯得十分重要。下面對(duì)苯中痕量噻吩的幾種分析方法進(jìn)行比較分析，以篩選出符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)并適合我廠的分析方法。.
分光光度法
分光光度法測(cè)定原理是苯中噻吩與吲哚醌發(fā)生反應(yīng)，生成可溶于硫酸的藍(lán)色的靛吩嚀，進(jìn)行分光光度法測(cè)定，測(cè)定范圍在0.1-250ppm, 因操作繁瑣，操作時(shí)易引入干擾，條件要求高，在實(shí)際操作中能達(dá)到的穩(wěn)定的檢測(cè)下限為lppm。測(cè)定全過(guò)程約需要2 h,檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng)，一實(shí)驗(yàn)過(guò)程繁瑣，并且實(shí)驗(yàn)需要使用大量濃硫酸萃取，測(cè)定所用的無(wú)噻吩苯也需要人T用濃硫酸洗米，操作危險(xiǎn)，同時(shí)產(chǎn)生人量廢酸污染，不建議采用。
氣柑色譜法
快速分析苯中痕量噻吩對(duì)控制產(chǎn)品質(zhì)量起著至關(guān)重要的作用。石油苯在2011年10月前產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行GB/T 3405-. 1989,無(wú)噻吩分析指標(biāo)，自2011年10月之后啟用GB/T 3405-2011,新舊產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)主要區(qū)別是增加了一些雜質(zhì)類組分的分析,尤其在總硫含量的基礎(chǔ)上增加了噻吩項(xiàng)目的分析，石油苯-545要求噻吩含量不超過(guò)0.6ppm。
在GB/T 3405 -2011 中規(guī)定了石油苯中噻吩測(cè)定使用分光光度法(ASTMD 1685)和氣相色譜法(ASTM D4735) (PFPD 或FPD)，且分析方法直接引用ASTM標(biāo)準(zhǔn)，無(wú)相應(yīng)的國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)或中譯版，我廠正在開(kāi)展石油苯產(chǎn)品質(zhì)量攻關(guān)活動(dòng)，急需建立石油苯中噻吩檢測(cè)方法，如何根據(jù)自己的實(shí)際情況選擇適宜的符合要求的分析方法，顯得十分重要。下面對(duì)苯中痕量噻吩的幾種分析方法進(jìn)行比較分析，以篩選出符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)并適合我廠的分析方法。.
分光光度法
分光光度法測(cè)定原理是苯中噻吩與吲哚醌發(fā)生反應(yīng)，生成可溶于硫酸的藍(lán)色的靛吩嚀，進(jìn)行分光光度法測(cè)定，測(cè)定范圍在0.1-250ppm, 因操作繁瑣，操作時(shí)易引入干擾，條件要求高，在實(shí)際操作中能達(dá)到的穩(wěn)定的檢測(cè)下限為lppm。測(cè)定全過(guò)程約需要2 h,檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng)，一實(shí)驗(yàn)過(guò)程繁瑣，并且實(shí)驗(yàn)需要使用大量濃硫酸萃取，測(cè)定所用的無(wú)噻吩苯也需要人T用濃硫酸洗米，操作危險(xiǎn)，同時(shí)產(chǎn)生人量廢酸污染，不建議采用。
氣柑色譜法
在精煉苯- 535中含有Ippm的噻吩，在精煉苯- 545中含有0. 6ppm的噻吩，ASTM 已經(jīng)出版了兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法，ASTM D4735 和ASTM D7011， 采用配置了硫選擇性檢測(cè)器的氣相色譜分析精煉苯中的痕量噻吩。ASTM D4735指定使川火焰光度檢測(cè)器(PFD) 或者脈沖式火焰光度檢測(cè)器(FPD)，而ASTM D7011 允許使用任意=種硫選擇性檢測(cè)器，只要其性能滿足規(guī)定要求和質(zhì)控判據(jù)。而PFPD是唯一被兩 個(gè)方法都批準(zhǔn)使用的硫選擇性檢測(cè)器，但因ASTM D7011方法發(fā)布較晚，未被石油苯新標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 3405- -2011)采用。
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